Автoры: Сoкoлoв Дмитрий Юрьевич, Кocoбрoдoва Елена Анатoльевна
Изобретение отноcитcя к облаcти cканирующей зондовой микроcкопии , а именно к cпоcобам изготовления измерительных зондов. Сущноcть изобретения заключаетcя в том, что в cпоcобе изготовления зондов на оcнове кварцевых резонаторов, включающем фикcацию кварцевого резонатора, имеющего по меньшей мере одно плечо, при помощи первого держателя, нанеcение клея на плечо кварцевого резонатора и оcущеcтвление контакта между плечом кварцевого резонатора и первым концом иглы в зоне нанеcения клея с последующей ориентацией, перед осуществлением контакта проводят принудительную ориентацию иглы по трем координатам, которую уточняют и сохраняют в процессе склеивания. Технический результат изобретения состоит в расширении функциональных возможностей измерительных зондов и увеличении их надежности. 7 з.п. ф-лы, 2 ил.
В настоящее время широко используется способ изготовления зондов для сканирующих зондовых микроскопов (СМЗ), заключающийся в приклеивании иглы к плечу кварцевого резонатора [1-3].
Первый недостаток этого способа заключается в отсутствии фиксированной ориентации иглы. При высыхании клея силы поверхностного натяжения ориентируют иглу неконтролируемым образом, что приводит к снижению точности измерений.
Вторым недостатком является недостаточная прочность крепления иглы к плечу кварцевого резонатора.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ формирования зонда СЗМ, описанный в [4]. Проблема разориентации иглы в процессе затвердевания клея решается в данном случае использованием двух игл, одна из которых изготовлена из магнитно-мягкого материала и приклеена к первому плечу кварцевого резонатора, а другая изготовлена из магнитно-твердого материала. Эта игла закреплена на втором плече кварцевого резонатора и используется в качестве постоянного магнита для принудительной взаимной ориентации обеих игл.
Этот способ изготовления зонда СЗМ выбран в качестве прототипа предложенного решения. Недостатком прототипа является то, что область его применения ограничена магнитно-силовой микроскопией. Для других видов силовой микроскопии используются оптоволоконные, вольфрамовые, платино-иридиевые и платино-родиевые иглы, которые этим способом не приклеиваются. Кроме того, при подобном способе изготовления зонда проблема недостаточной прочности крепления иглы к плечу кварцевого резонатора и ее точной ориентации по оси остается нерешенной.
Технический эффект изобретения состоит в расширении функциональных возможностей измерительных зондов и увеличении их надежности.
Это достигается тем, что в описываемом способе изготовления зондов СЗМ проводят принудительную ориентацию иглы по трем координатам, которую уточняют и сохраняют в процессе склеивания.
Одним из вариантов осуществления изобретения является то, что после достижения контакта между плечом кварцевого резонатора и первым концом иглы область контакта подвергают обработке ионизирующим, или ультрафиолетовым, или инфракрасным излучением или ультразвуком.
Следующий вариант осуществления изобретения заключается в том, что перед нанесением клея на плечо кварцевого резонатора иглу погружают в соляную кислоту и затем промывают дистиллированной водой.
Другим вариантом осуществления изобретения является то, что для нанесения клея на плечо кварцевого резонатора используют микродозирование.
Последний вариант осуществления изобретения заключается в том, что перед закреплением кварцевого резонатора в первом держателе кварцевый резонатор погружают в жидкость и возбуждают его колебания на ультразвуковых частотах.
Сущность изобретения поясняется ниже с помощью чертежей, на которых схематично изображено:
фиг.1 - устройство для изготовления зондов СЗМ, вид сверху;
фиг.2 - способ взаимной ориентации иглы и кварцевого резонатора в процессе изготовления зонда СЗМ.
Устройство для изготовления зондов СЗМ 1 содержит первый держатель 2 кварцевого резонатора 3, второй держатель 4 иглы 5, прижимные винты 6 и 7 для крепления кварцевого резонатора 3 и иглы 5 и винты 8 и 9 для передвижения держателей 2 и 4 вдоль осей Х и Y. Стрелками изображено направление возможного перемещения держателей 2 и 4. Вместо прижимных винтов 6 и 7 могут быть также использованы прищепочные зажимы и многоштырьевые разъемы [5]. На втором держателе 4 может быть установлен зажим 10, сопряженный с винтом 11, обеспечивающим подвижку зажима 10 вдоль оси Z.
Устройство для изготовления зондов СЗМ не описано детально, т.к. оно не является предметом изобретения. В качестве варианта осуществления способа могут быть также использованы держатели, описанные в [5].
Изготовление зондов СЗМ выполняют следующим образом. Кварцевый резонатор 3 закрепляют в первом держателе 2 при помощи прижимного винта 6. Поверхность кварцевого резонатора 3 может быть предварительно очищена. Для этого кварцевый резонатор 3 погружают в жидкость, его контакты закрепляют в многоштырьевом разъеме и подают на контакты переменный электрический ток для возбуждения ультразвуковых колебаний. В качестве жидкости может быть использовано поверхностно-активное вещество или комплексообразователь, например ацетонитрил [6].
После того, как кварцевый резонатор 3 закреплен в первом держателе 2, на выбранную область 12 (фиг.2) плеча кварцевого резонатора 3 наносят клей с помощью обычной иглы. Клея должно быть не слишком много, иначе это отрицательно повлияет на рабочие характеристики зонда, а именно уменьшит его чувствительность за счет уменьшения добротности.
Для нанесения клея может быть также использован микродозатор, представляющий собою проволоку того же диаметра, что и приклеиваемая игла 5. Эту проволоку окунают в клей приблизительно на 1-2 мм и затем извлекают. При этом на конце проволоки образуется капля клея, достаточная для приклеивания иглы 5.
Для приклеивания игл используют полимерный клей на основе эпоксидных смол UHU plus endfest 300 либо Torr Seal (Varian). Его полное затвердевание происходит через 24 часа после смешивания исходных компонентов.
После того, как клей нанесен на выбранную область 12 плеча кварцевого резонатора 3, первый конец иглы 13 (фиг.2) обрезают так, чтобы остаточная длина иглы составила, например, 3 мм в длину и закрепляют во втором держателе 4 с помощью зажима 10 и прижимного винта 7.
Кроме того, можно провести предварительную обработку иглы 5. Эта операция может включать в себя погружение в соляную кислоту с последующим ополаскиванием дистиллированной водой. Для игл диаметром порядка 10 мкм можно провести облучение ультрафиолетовым излучением.
Следует упомянуть, что в качестве иглы может быть использовано оптоволокно, платино-иридиевая и платино-родиевая проволока, а также вольфрамовые и никелевые иглы. Оптоволоконные иглы широко применяются в ближнепольной оптической микроскопии. Метод их изготовления описан, например, в [7].
Платино-иридиевая и платино-родиевая проволоки обладают такими достоинствами, как химическая стойкость, прочность, упругость. Но методы заточки игл, сделанных из этих проволок, очень сложны и поэтому данные иглы не затачивают.
Вольфрамовые иглы также обладают высокой прочностью, но их поверхность окисляется на воздухе. Вместе с тем окисел легко удаляется, а, кроме того, хорошо разработаны методы электрохимической заточки вольфрамовых игл [5]. Использование вышеупомянутых игл расширяет область применения зондов СЗМ, изготавливаемых описываемым способом.
Никелевые иглы используются в магнитно-силовой микроскопии. Метод их изготовления описан в [8].
Закрепив второй конец иглы 14 (фиг.2) во втором держателе 4 посредством винтов 8 и 9 выполняют грубое сближение держателей 2 и 4. Убедившись, что взаимная ориентация иглы 5 и плеча кварцевого резонатора 3 соответствует желаемой, продолжают аккуратно сближать держатели 2 и 4 до достижения контакта между первым концом иглы 13 и плечом кварцевого резонатора 3 в выбранной области 12. При этом после приклеивания второй конец иглы 14 будет выступать примерно на 0.5-1.5 мм над поверхностью плеча кварцевого резонатора 3.
На этапе конечного сближения первого и второго держателей 2 и 4 может быть использован оптический микроскоп для облегчения визуального контроля взаимной ориентации кварцевого резонатора 3 и иглы 5.
Для ускорения процесса затвердевания клея и улучшения качества крепления область контакта между иглой 5 и плечом кварцевого резонатора 3 можно обработать ионизирующим или инфракрасным излучением, а также ультразвуком.
После того, как клей полностью затвердеет, готовый зонд извлекают из держателей 2 и 4. Для этого, используя прижимный винт 7, ослабляют зажим 10 и с помощью винта 9 осторожно отодвигают первый держатель 2 назад. Затем ослабляют прижимный винт 6 первого держателя 2 и извлекают зонд.
Метод принудительной ориентации по трем координатам, предложенный в данном изобретении, позволяет расширить область применения зондов СЗМ, т.к. в отличие от прототипа здесь в качестве иглы может быть использовано оптоволокно, платино-иридиевая и платино-родиевая проволока, а также вольфрамовые и никелевые иглы.
Кроме того, в отличие от прототипа предложенный метод дает возможность изменять количество используемого клея в зависимости от типа иглы и более точно ориентировать ее в пространстве. Уменьшение количества клея и точная ориентация иглы приводит к увеличению чувствительности изготавливаемого зонда и также расширяет его функциональные возможности.
Обработка области контакта ионизирующим излучением способствует лучшему перемешиванию клея и уменьшению времени его затвердевания, что приводит к улучшению качества крепления иглы к плечу кварцевого резонатора.
При использовании иглы толщиной порядка 10 мкм проводят обработку поверхности иглы и/или области контакта кварцевого резонатора и первого конца иглы посредством УФ излучения. Это способствует уничтожению бактерий, которые по размерам становятся сравнимы с площадью поперечного сечения иглы и отрицательно влияют на качество приклеивания. Обработка ультрафиолетовым излучением ускоряет процесс затвердевания некоторых марок клея и улучшает качество приклеивания. Использование игл столь малого диаметра расширяет функциональные возможности изготавливаемого зонда.
Воздействие ультразвуком на область контакта улучшает перемешивание компонентов клея и приводит к увеличению надежности крепления.
Воздействие инфракрасным излучением на область контакта ускоряет процесс затвердевания клея и улучшает качество приклеивания.
Погружение иглы в соляную кислоту с последующим промыванием дистиллированной водой приводит к возникновению микрокаверн на поверхности иглы. В результате чего увеличивается площадь контакта между иглой и плечом кварцевого резонатора и качество приклеивания улучшается.
Использование микродозирования для нанесения клея на плечо кварцевого резонатора позволяет уменьшить количество клея и тем самым увеличить добротность и чувствительность изготавливаемого зонда и, следовательно, расширить его функциональные возможности.
Погружение кварцевого резонатора в жидкость и возбуждение его колебаний на ультразвуковых частотах способствует очистке поверхности кварцевого резонатора, улучшает качество приклеивания иглы и повышает надежность зонда.
В заключение следует отметить, что улучшение качества приклеивания иглы и, следовательно, повышение надежности зондов приводит к расширению их функциональных возможностей, поскольку такие зонды могут быть использованы в более широком спектре приборов. Например, в вакуумном приложении сканирующей зондовой микроскопии используются многозондовые кассеты, и надежность отдельного зонда играет здесь важную роль, т.к. замена пришедшего в негодность зонда является довольно трудоемкой операцией.
Источники информации
1. Патент США
5641896,1997.
2. Патент Великобритании
2289759,1995.
3. W.H.J.Rensen, N.F. van Hulst, A.G.T.Ruiter, P.E.West, Atomic steps with tuning-fork-based noncontact atomic force microscopy, Appl. Phys. Let., v.75,
11, 1999.
4. Патент Российской Федерации
2208763 С 1,2001.
5. Е.А.Коленко, Технология лабораторного эксперимента, С.Петербург, 1994, с.652-658.
6. Е.З.Мазель, Ф.П.Пресс, Планарная технология кремниевых приборов, Москва, 1974, с.71.
7. Патент WO
03/056567 А2, 2003.
8. Патент Японии
0434403, 1991. 
