Автoры: Батаев Сергей Виктoрoвич, Бoгдяж Андрей Ваcильевич, Ваcильев Никoлай Анатoльевич, Гулякин Алекcандр Иллариoнoвич, Дoрoхoв Игoрь Тимoфеевич, Кунев Анатoлий Иванoвич, Лубнин Виктoр Аркадьевич, Науман Валерий Анатольевич, Прохоров Валерий Ваcильевич, Путин Анатолий Агафонович, Путина Ольга Алекcеевна, Черемных Геннадий Сергеевич, Чинейкин Сергей Владимирович, Пименов Юрий Владимирович
Изобретение отноcитcя к аппарату вакуумной cепарации губчатого циркония. Аппарат cодержит реторту-реактор и реторту-конденcатор, уcтановленную над ретортой-реактором днищем вверх, cвязанную c ее рабочей полоcтью и cнабженную водоохлаждаемым кеccоном. Реторта-реактор имеет ложное дно, покрытое cверху лиcтом тугоплавкого металла, инертного к взаимодействию с цирконием при температурах до 1000°С. Также аппарат снабжен установленным между соединительными фланцами реторты-реактора и реторты-конденсатора тепловым экраном с паропроводом и патрубком для подсоединения к системам вакуумирования и заполнения инертным газом. Причем паропровод теплового экрана выполнен в виде конического отверстия, обращенного вершиной вверх с отношением диаметра при вершине к диаметру основания в пределах от 0,2 до 0,7. Перед входом в паропровод со стороны реторты-реактора установлен поддон с образованием зазора для прохождения паров из реторты-реактора в реторту-конденсатор. В примыкающей к тепловому экрану рабочей полости реторты-конденсатора закреплен кольцевой упор, внутренняя полость которого выполнена в виде конического отверстия, обращенного вершиной к днищу реторты-конденсатора. Техническим результатом является повышение производительности аппарата и качества губчатого циркония. 1 ил.
Известен аппарат вакуумной сепарации реакционной массы губчатого циркония с нижним конденсатором. Он состоит из верхней реторты-реактора со стаканом с реакционной массой, который установлен на специальную подставку, нижнего конденсатора, в котором установлен стакан с воронкой («Металлургия циркония и гафния» / Под редакцией к.т.н. Л.Г.Нехамкина, -М.: Металлургия, 1979 г., 208 с., стр.153, рис.83).
Этот аппарат имеет сложную конструкцию, его монтаж требует повышенных трудозатрат, что снижает производительность аппарата и качество губчатого циркония вследствие натекания воздуха в аппарат.
Наиболее близким к заявляемому является аппарат вакуумной сепарации реакционной массы с оборотной ретортой, которая является верхним конденсатором («Металлургия циркония и гафния» / Под редакцией к.т.н. Л.Г.Нехамкина, -М.: Металлургия, 1979 г., 208 с., стр.153, рис.84). Внизу аппарата расположена реторта с крышкой и реакционной массой. Между ретортами находится промежуточная секция, через которую подают аргон и вакуумируют аппарат вакуумной сепарации. Для охлаждения реторты-конденсатора применяют водоохлаждаемый кессон. Конструкция аппарата сложная, требует повышенных трудозатрат при монтаже, так как имеет дополнительно промежуточную секцию. Поэтому данный аппарат имеет пониженную производительность и низкое качество губчатого циркония из-за длительного пребывания реакционной массы губчатого циркония на воздухе.
Заявляемое техническое решение направлено на повышение производительности аппарата и качества губчатого циркония.
Технический результат достигается за счет того, что в аппарат вакуумной сепарации губчатого циркония, содержащий реторту-реактор и реторту-конденсатор, установленную над ретортой-реактором днищем вверх, связанную с рабочей полостью реторты реактора и снабженную водоохлаждаемым кессоном, установленный между соединительными фланцами реторты-реактора и реторты-конденсатора тепловой экран с паропроводом, патрубок для подсоединения к системам вакуумирования и заполнения инертным газом, внесены следующие изменения: реторта-реактор имеет ложное дно, покрытое сверху листом тугоплавкого металла, инертного к взаимодействию с цирконием при температурах до 1000°С, паропровод теплового экрана выполнен в виде конического отверстия, обращенного вершиной вверх с отношением диаметра при вершине к диаметру основания в пределах от 0,2 до 0,7, перед входом в паропровод со стороны реторты-реактора установлен поддон с образованием зазора для прохождения паров из реторты-реактора в реторту-конденсатор, в примыкающей к тепловому экрану рабочей полости реторты-конденсатора закреплен кольцевой упор, внутренняя полость которого выполнена в виде конического отверстия, обращенного вершиной к днищу реторты-конденсатора.
Ложное дно реторты-реактора, покрытое листом из тугоплавкого металла, инертного к взаимодействию с цирконием при температурах до 1000°С, позволяет сократить время извлечения блока губчатого циркония из реторты-реактора и препятствует проникновению в него посторонних примесей, что способствует повышению качества циркония.
Выполнение паропровода теплового экрана в виде конического отверстия, обращенного вершиной вверх и с соотношением диаметра при вершине к диаметру основания в пределах 0,2÷0,7 значительно упростило конструкцию аппарата, сократило время его монтажа и демонтажа, создало условия стабильного протекания процесса конденсации магния и его хлорида в реторте-конденсаторе, что привело к повышению производительности аппарата и улучшению качества губчатого циркония.
При соотношении диаметра при вершине к диаметру основания менее 0,2 происходит осаждение магния и его хлорида в верхней части паропровода, что приводит к остановке процесса и требует перемонтажа аппарата, т.е. значительно снижает качество губчатого циркония и увеличивает длительность процесса в 2-3 раза.
При увеличении этого соотношения более 0,7 происходит снижение разности температур между ретортой-реактором и ретортой-конденсатором, т.е. значительно уменьшается движущая сила процесса, что приводит к увеличению его длительности на 20-30% и снижению качества губчатого циркония за счет натекания воздуха в аппарат.
Наличие в реторте-конденсаторе кольцевого упора над тепловым экраном позволяет предотвратить сползание конденсата на тепловой экран и в монтажные зазоры, что способствует исключению попадания конденсатных продуктов на губчатый цирконий во время демонтажа. Это позволяет сократить время демонтажа аппарата при одновременном повышении качества губчатого циркония и производительности аппарата.
Установка поддона перед входом в паропровод улучшает условия конденсации паров магния и его хлорида в реторте-конденсаторе за счет стабилизации перепада температур между ретортами. Поддон также предотвращает попадание сыпучего конденсата магния и его хлорида на очищенный губчатый цирконий при демонтаже аппарата.
Таким образом, вновь введенные признаки аппарата вакуумной сепарации губчатого циркония являются существенными и способствуют достижению вышеуказанного технического результата.
Аппарат вакуумной сепарации губчатого циркония изображен на чертеже.
Он состоит из реторты-реактора 1 с ложным дном 2, покрытым листом 3 из тугоплавкого металла, инертного к взаимодействию с цирконием в интервале температур до 1000°С (например, молибдена). На покрывной лист в процессе работы помещается реакционная масса 4, состоящая из циркония (70%), магния (20%) и его хлорида (10%). Сверху реторта-реактор 1 закрыта тепловым экраном 5, представляющим собой заполненный, например, каолиновой ватой, стальной корпус, к которому снизу прикреплен (например, приварен на кронштейнах) поддоном 6 с образованием кольцевого зазора 7 для прохождения паров из реторты-реактора в реторту-конденсатор.
Внутри теплового экрана 5 выполнен паропровод 8 в виде конического отверстия, обращенного вершиной вверх. Отношение диаметра отверстия при вершине (Dв) к диаметру основания (Do) в одном из опробованных вариантов составляло, например, 0,5. В процессе работы реторта-реактор 1 помещается в печь сепарации 9.
Герметичным фланцевым соединением 10 реторта-реактор 1 соединена с установленной над ней и обращенной дном вверх ретортой-конденсатором 11 с установленным в ней экраном-отражателем 12 и с закрепленным снаружи водоохлаждаемым кессоном 13. На внутренней поверхности реторты-конденсатора 11 закреплен, например сваркой, кольцевой упор 14 с коническим отверстием, обращенным вершиной вверх. Вваренный в корпус реторты-конденсатора 11 патрубок 15 предназначен для подсоединения аппарата к системам вакуумирования и подачи инертного газа.
Работа аппарата вакуумной сепарации губчатого циркония осуществляется следующим образом.
Ложное дно 2 реторты-реактора 1 покрывают листом 3, после чего на него помещают блоки реакционной массы 4. К фланцу 10 реторты-реактора 1 крепят тепловой экран 5 (в сборе с паропроводом 8 и поддоном 6).
На монтажном стенде (не показан) посредством фланцевого соединения 10 пристыковывают к реторте-реактору 1 реторту-конденсатор 11 с закрепленными внутри нее экраном-отражателем 12 и кольцевым упором 14. Герметизацию сборки производят фланцевым уплотнением (не показано). На реторту-конденсатор 11 устанавливают водоохлаждаемый кессон 13.
После введения реторты-реактора 1 внутрь печи нагрева 9 закрепляют на ней собранный аппарат, как показано на чертеже. Через патрубок 15 его подключают к системам вакуумирования и заполнения инертным газом. Кессон 13 запитывают водой. Подключают к электропитанию печь.
Аппарат вакуумируют до 1·10-3 мм рт.ст., реторту-реактор 1 нагревают до 1000°С. При этом происходит отделение паров магния и его хлорида от реакционной массы, которые, проходя через кольцевой зазор 7, паропровод 8, конденсируются на охлаждаемой до 300°С стенке реторты-конденсатора 11. Тепловой экран 5 и паропровод 8 создают необходимую разность температур рабочих объемов реторты-реактора 1 и реторты-конденсатора 11, обеспечивающую оптимальные условия конденсации паров магния и его хлорида на стенке реторты-конденсатора 11.
После полного отделения магния и его хлорида от губчатого циркония снимают электропитание с печи 9, перекрывают подачу воды в кессон 13. Аппарат заполняют инертным газом и после охлаждения демонтируют. Извлекают из него губчатый цирконий. При демонтаже аппарата упор 14 и поддон 6 исключают попадание сыпучего конденсата магния и его хлорида на губчатый цирконий.
Губчатый цирконий в реторте-реакторе 1 не прирастает к ложному дну 2, покрытому листом из тугоплавкого металла 3, инертного к взаимодействию с цирконием при температурах до 1000°С, что позволяет сократить время извлечения губчатого циркония, т.е. повысить производительность аппарата и качество готового продукта за счет снижения вероятности перехода примесей из материала ложного дна в губчатый цирконий.
Аппарат вакуумной сепарации губчатого циркония изготовлен и находится в опытно-промышленной эксплуатации. После его внедрения ожидается повышение производительности процесса сепарации в 1,5 раза и выхода годного на 20-25%.
