ВАЖНЫЕ НОВОСТИ
Атомный ледокол «Урал» Росатомфлота завершил переход в порт приписки Мурманск

29 ноября универсальный атомный ледокол «Урал» прибыл в порт приписки Мурманск. Переход из Санкт-Петербурга занял шесть суток. «Универсальный атомный ледокол «Урал» проекта 22220 наглядно демонстрирует самодостаточность страны в технологической и промышленной отраслях, - отметил и.о. генерального директора ФГУП «Атомфлот» Леонид Ирлица. - Более 90% оборудования на ледоколе произведено отечестве...

Платформа Ростеха по управлению ресурсами предприятий заместит зарубежные аналоги

«РТ-Проектные технологии» Госкорпорации Ростех совместно с компанией «Диасофт» разработали программную платформу RT ERP по управлению ресурсами для предприятий из различных отраслей экономики, в том числе в атомной промышленности. Продукт, позволяющий заместить аналогичные решения западных вендоров, был представлен на Международном форуме «Атомэкспо – 2022» в Сочи. Платформа RT ERP предна...

25 и 26 ноября в Якутии пройдет форум «Цифровой алмаз»

На площадке мероприятия соберутся главы регионов и представители федеральных и региональных органов власти, руководители крупных компаний, работающих в сфере ИТ, цифровых медиа и игровых технологий. Они обсудят проблемы, возникшие в отрасли из-за резко осложнившейся внешнеполитической ситуации, и перспективы развития России как передовой технологической державы. Пленарное заседание Форума будет...

В 28-й раз стартовала "Металл-Экспо"!

В Москве открылась 28-я Международная промышленная выставка "Металл-Экспо-2022". Свои возможности представят более 400 компаний из России и 15 стран ближнего и дальнего зарубежья. Общая площадь стендов составит 24 тыс. кв.м. В павильоне №3 ЦВК Экспоцентр развернется экспозиция производителей оборудования "МеталлургМаш", а в павильонах №2 и №8 разместятся предприятия металлургии, металлообработки,...

Самолету Ту-214 СЛО «Россия» присвоено имя Андрея Туполева

26 октября состоялась торжественная церемония присвоения самолету Ту-214 ФГБУ «Специальный летный отряд «Россия» имени выдающегося авиаконструктора Андрея Николаевича Туполева. Торжественная церемония была приурочена к 100-летнему юбилею со дня основания конструкторского бюро ПАО «Туполев» Объединенной авиастроительной корпорации. Символическая табличка с именем Андрея Туполева была установлена...

К 2030 году Росатом планирует стать ключевым поставщиком водорода и водородных технологий на глобальном энергетическом рынке

Об этом рассказала руководитель направления частного учреждения «Наука и инновации» (входит в Госкорпорацию «Росатом») Екатерина Солнцева на панельной сессии «Приоритеты развития технологий водородной энергетики и CCUS». Мероприятие прошло в Москве в рамках I Научно-практической конференции «Территория энергетического диалога» Международного форума «Российская энергетическая неделя». В сессии т...

25 Декабря 2009

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле

Автoры:Харитoнoва Людмила Алекcеевна, Пoдoлина Елена Алекcеевна, Рудакoв Олег Бoриcoвич, Харитoнoв Евгений Игoревич.

Изoбретение oтнocитcя к маcлoжирoвoй прoмышленнocти. Спocоб включает cтадию пробоподготовки, заключающейcя в экcтрагировании в течение 15 минут из раcтительного маcла антиокcидантов водно-изопропанольным раcтвором аммиака c концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3 в cоотношении 1:1, центрифугировании, добавлении к изопропанольной фазе бидиcтиллированной воды, подкиcленной cерной кислотой до рН 2-3, и сульфата аммония до насыщения раствора, повторном экстрагировании и центрифугировании, отборе верхнего слоя и его хроматиграфировании на жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и определении содержания антиоксиданта по формуле: с=100 c0/R r, где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %. Изобретение позволяет понизить предел обнаружения, повысить селективность и расширить область применения. 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для аналитического контроля содержания химических соединений в растительных маслах.

Технический результат заключается в понижении предела обнаружения, достижении селективности при определении антиоксидантов фенольного типа.

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле осуществляют следующим образом.

Отбирают пробу анализируемого растительного масла, смешивают ее с водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3 в соотношении 1:1, экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин. Полученный раствор центрифугируют, верхнюю изопропанольную фазу отделяют, добавляют бидистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН ~ 2-3, и сульфат аммония для получения насыщенного раствора. Затем экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин, а после экстракции центрифугируют. Верхний слой центрифугата отбирают и хроматографируют на типовом жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом ВЭЖХ.

По абсолютной калибровочной зависимости S=КСо, где S - аналитический сигнал детектора, мВ·с; К - градуировочный коэффициент; сo - концентрация антиоксидантов фенольного типа в экстракте, рассчитывают концентрацию сo, а содержание в исходной пробе определяют по формуле:

c=100co/R r,

где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %.

Степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт рассчитывают по формуле:

R=100D/(D+r),

где D - коэффициент распределения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт; r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В таблице 1 приводятся коэффициенты распределения и степени извлечения антиоксидантов.

Таблица 1

Коэффициенты распределения и степени извлечения антиоксидантов из водно-солевого раствора сульфата аммония изопропиловым спиртом

Антиоксидант

D

R,%

фенол

530

97

о-трет-бутилфенол

750

98

4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенол (ионол)

810

98

Достоверность полученных результатов проверяли методом «введено-найдено» (табл.2).

Таблица 2

Результаты определения фенола, крезолов, о-трет-бутилфенола и ионола в исследуемой пробе

Введено, мг/дм3

Найдено, мг/дм3

±

Sr

W, %

фенол

 

 

 

 

1.00

1,05

0,05

0,044

4,8

0.10

0,09

0,007

0,006

7,7

о-трет-бутилфенол

 

 

 

 

1.00

0,98

0,04

0,035

4,1

0.10

0,11

0,006

0,005

5,5

ионол

 

 

 

 

1.00

0,97

0,03

0,026

3,1

0.10

0,09

0,004

0,004

4.5

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице 3.

Таблица 3

Критерий оценки

Известный способ

Предлагаемый способ

Предел обнаружения, мг/дм3

200

0.02

Селективность

Предусматривает определение только ионола

Позволяет селективно определять ионол, фенол, о-трет-бутилфенол

Предлагаемый способ определения антиоксидантов фенольного типа наиболее эффективен при применении предварительной пробоподготовки, заключающейся в извлечении из растительного масла антиоксидантов водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3. При уменьшении концентрации аммиака не достигается значение рН, при котором происходит полная реэкстракция ионола из масла в органическую фазу. Увеличение концентрации аммиака невозможно из-за ограниченности его растворения в воде.

Для хроматографического анализа водно-изопропанольную фазу подкисляют до рН ~ 2-3. Повышение рН приводит к снижению степени извлечения, в сильно кислой среде усложняются условия хроматографического анализа.

Предлагаемое техническое решение позволяет:

- значительно снизить предел обнаружения;

- повысить селективность;

- расширить область применения.


Формула изобретения

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле физико-химическим методом, отличающийся тем, что включает стадию пробоподготовки, заключающейся в экстрагировании в течение 15 мин из растительного масла антиоксидантов водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5 - 7,0 моль/дм3 в соотношении 1:1, центрифугировании, добавлении к изопропанольной фазе бидистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН 2-3 и сульфата аммония до насыщения раствора, повторном экстрагировании и центрифугировании, отборе верхнего слоя и его хроматографировании на жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и определении содержания антиоксиданта по формуле

с=100 со/R r,

где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/ дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %.

Кол-во просмотров: 11697
На правах рекламы