ВАЖНЫЕ НОВОСТИ
Завершена сборка аппарата для миссии «Луна-25»

Космический аппарат для осуществления миссии «Луна-25» собран и готовится к пуску с космодрома Восточный в Амурской области. Роскосмос работает над определением новой даты, которая перенесена с мая на июль, сообщил в четверг журналистам генеральный директор Роскосмоса Дмитрий Рогозин. «Аппарат собран, проводится дополнительная проверка, испытания. Просто мы выбираем наиболее удобные маршруты ба...

Вызовы цифровизации энергетики: Росатом выступает за выработку цифровой этики

В ее преддверии директор по цифровизации Госкорпорации «Росатом» Екатерина Солнцева, выступая на глобальной сессии «Рост машин и цифровой потребитель» WEW-2021 (Всемирной энергетической недели), назвала четыре основных вызова, которые стоят перед цифровизацией энергетики. В их числе указаны гармонизация использования различных источников энергии, выработка новых бизнес-моделей для изменений в стр...

Ветропарки Росатома выработали 1 млн мегаватт-часов «зеленой» энергии

В Ставропольском крае открыта третья ветроэлектростация – Бондаревская ВЭС установленной мощностью 120 МВт. На сегодняшний день на юге России действуют уже пять ветроэнергетических станций Росатома, общая установленная мощность которых составляет 660 МВт. Строительство еще одного ветропарка – Медвеженской ВЭС в Ставропольском крае мощностью 60 МВт будет завершено до конца этого года. Ф...

Ростех завершил испытания второго газогенератора российского двигателя для «Суперджета»

Объединенная двигателестроительная корпорация Ростеха успешно завершила испытания второго опытного газогенератора – «сердца» двигателя ПД-8, предназначенного для самолета SSJ-NEW. В рамках испытаний была подтверждена корректная работа узлов, требуемые параметры температуры и давления, соответствие экологическим нормам. Следующим этапом проекта станут стендовые испытания первого опытного обра...

Власть и бизнес обсудят актуальные вопросы промышленности на XVI Национальном конгрессе «Модернизация промышленности России: приоритеты развития»

5 и 6 октября 2021 года в Центре цифрового лидерства состоится XVI Национальный конгресс «Модернизация промышленности России: приоритеты развития». Национальный конгресс входит в перечень основных мероприятий Года науки и технологий, утвержденных Правительством Российской Федерации. Ключевая тема мероприятия в 2021 году – «Комплексная модернизация отраслей промышленности». В программе Нац...

В Якутске к 2025 году построят Парк будущих поколений стоимостью 1,5 млрд рублей за счет инвестора

В Якутске до 2025 года появится Парк будущих поколений для создания городской экосистемы полезного досуга, творческого, интеллектуального, духовного и физического развития детей и молодежи. Комплекс будет построен на территории 2,4 га. Планируемый объем вложений в проект составит около 1,5 млрд рублей. Соответствующее соглашение подписали инвестиционно-строительная фирма «Дирекция по строительс...

25 Декабря 2009

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле

Автoры:Харитoнoва Людмила Алекcеевна, Пoдoлина Елена Алекcеевна, Рудакoв Олег Бoриcoвич, Харитoнoв Евгений Игoревич.

Изoбретение oтнocитcя к маcлoжирoвoй прoмышленнocти. Спocоб включает cтадию пробоподготовки, заключающейcя в экcтрагировании в течение 15 минут из раcтительного маcла антиокcидантов водно-изопропанольным раcтвором аммиака c концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3 в cоотношении 1:1, центрифугировании, добавлении к изопропанольной фазе бидиcтиллированной воды, подкиcленной cерной кислотой до рН 2-3, и сульфата аммония до насыщения раствора, повторном экстрагировании и центрифугировании, отборе верхнего слоя и его хроматиграфировании на жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и определении содержания антиоксиданта по формуле: с=100 c0/R r, где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %. Изобретение позволяет понизить предел обнаружения, повысить селективность и расширить область применения. 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для аналитического контроля содержания химических соединений в растительных маслах.

Технический результат заключается в понижении предела обнаружения, достижении селективности при определении антиоксидантов фенольного типа.

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле осуществляют следующим образом.

Отбирают пробу анализируемого растительного масла, смешивают ее с водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3 в соотношении 1:1, экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин. Полученный раствор центрифугируют, верхнюю изопропанольную фазу отделяют, добавляют бидистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН ~ 2-3, и сульфат аммония для получения насыщенного раствора. Затем экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин, а после экстракции центрифугируют. Верхний слой центрифугата отбирают и хроматографируют на типовом жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом ВЭЖХ.

По абсолютной калибровочной зависимости S=КСо, где S - аналитический сигнал детектора, мВ·с; К - градуировочный коэффициент; сo - концентрация антиоксидантов фенольного типа в экстракте, рассчитывают концентрацию сo, а содержание в исходной пробе определяют по формуле:

c=100co/R r,

где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %.

Степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт рассчитывают по формуле:

R=100D/(D+r),

где D - коэффициент распределения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт; r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В таблице 1 приводятся коэффициенты распределения и степени извлечения антиоксидантов.

Таблица 1

Коэффициенты распределения и степени извлечения антиоксидантов из водно-солевого раствора сульфата аммония изопропиловым спиртом

Антиоксидант

D

R,%

фенол

530

97

о-трет-бутилфенол

750

98

4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенол (ионол)

810

98

Достоверность полученных результатов проверяли методом «введено-найдено» (табл.2).

Таблица 2

Результаты определения фенола, крезолов, о-трет-бутилфенола и ионола в исследуемой пробе

Введено, мг/дм3

Найдено, мг/дм3

±

Sr

W, %

фенол

 

 

 

 

1.00

1,05

0,05

0,044

4,8

0.10

0,09

0,007

0,006

7,7

о-трет-бутилфенол

 

 

 

 

1.00

0,98

0,04

0,035

4,1

0.10

0,11

0,006

0,005

5,5

ионол

 

 

 

 

1.00

0,97

0,03

0,026

3,1

0.10

0,09

0,004

0,004

4.5

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице 3.

Таблица 3

Критерий оценки

Известный способ

Предлагаемый способ

Предел обнаружения, мг/дм3

200

0.02

Селективность

Предусматривает определение только ионола

Позволяет селективно определять ионол, фенол, о-трет-бутилфенол

Предлагаемый способ определения антиоксидантов фенольного типа наиболее эффективен при применении предварительной пробоподготовки, заключающейся в извлечении из растительного масла антиоксидантов водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3. При уменьшении концентрации аммиака не достигается значение рН, при котором происходит полная реэкстракция ионола из масла в органическую фазу. Увеличение концентрации аммиака невозможно из-за ограниченности его растворения в воде.

Для хроматографического анализа водно-изопропанольную фазу подкисляют до рН ~ 2-3. Повышение рН приводит к снижению степени извлечения, в сильно кислой среде усложняются условия хроматографического анализа.

Предлагаемое техническое решение позволяет:

- значительно снизить предел обнаружения;

- повысить селективность;

- расширить область применения.


Формула изобретения

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле физико-химическим методом, отличающийся тем, что включает стадию пробоподготовки, заключающейся в экстрагировании в течение 15 мин из растительного масла антиоксидантов водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5 - 7,0 моль/дм3 в соотношении 1:1, центрифугировании, добавлении к изопропанольной фазе бидистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН 2-3 и сульфата аммония до насыщения раствора, повторном экстрагировании и центрифугировании, отборе верхнего слоя и его хроматографировании на жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и определении содержания антиоксиданта по формуле

с=100 со/R r,

где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/ дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %.

Кол-во просмотров: 9915
На правах рекламы