ВАЖНЫЕ НОВОСТИ
Общественный транспорт сокращает интервалы движения на МАКС

АО "Авиасалон", устроитель Международных авиационно-космических салонов, накануне выходных согласовало график движения общественного транспорта с сокращёнными интервалами. Увеличение количества составов пригородных поездов Казанского направления, а также числа автобусов, курсирующих между платформами "Отдых" и "Есенинская" и выставочным комплексом, позволяет обеспечить выполнение рекомендаций Росп...

Итоги первого дня работы авиасалона МАКС-2021

Работу XV Международного авиационно-космического салона МАКС-2021 открыл Президент Российской Федерации Владимир Путин. По традиции он обратился с приветствием к организаторам, участникам и гостям Салона, осмотрел экспозиции ведущих компаний, понаблюдал за демонстрационными полётами. Выступая на торжественной церемонии открытия авиасалона, он отметил, что МАКС, несмотря на сложности, вызванные ...

Минэнерго России разработало проект постановления по модернизации и строительству тепловой генерации в неценовых зонах

Минэнерго России разработало проект постановления Правительства РФ по модернизации и (или) строительству тепловой генерации в неценовых зонах энергорынка, куда входят регионы Дальнего Востока, Калининградская и Архангельская области, Республика Коми. Соответствующий проект прошёл процедуры общественного обсуждения и направлен на согласование в профильные ведомства. Документ определяет механизмы...

Столичный экспорт во Францию вырос более чем в три раза

По итогам первого квартала 2021 года московский несырьевой неэнергетический экспорт (ННЭ) во Францию вырос более чем в три раза и достиг 48,1 миллиона долларов США. На долю Москвы в общероссийском ННЭ во Францию за этот период пришлось более 22%, сообщил заместитель Мэра Москвы по вопросам экономической политики и имущественно-земельных отношений Владимир Ефимов . «Москва и Франция системно раз...

Минпромторг России запускает методическую программу подготовки управленческих команд субъектов Российской Федерации «Лидеры развития инфраструктуры»

В июле 2021 года стартует методическая программа Минпромторга России "Лидеры развития инфраструктуры". Целью программы является формирование профессиональных управленческих команд в регионах по вопросам создания, развития и управления индустриальными парками и промышленными технопарками. По итогам 2020 года в Российской Федерации уже действует и создает 331 индустриальный парк и промышленный техно...

Правительство РФ и Ростех дали старт разработке комплексного решения для сетей 5G

Министерство цифрового развития, связи и массовых коммуникаций Российской Федерации и Госкорпорация Ростех подписали договор о предоставлении субсидии для реализации соглашения по развитию технологий связи пятого поколения (5G). Оно позволит создать в России отечественное комплексное решение мобильной связи пятого поколения. Объем бюджетных инвестиций в виде имущественного взноса Российской Федер...

25 Декабря 2009

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле

Автoры:Харитoнoва Людмила Алекcеевна, Пoдoлина Елена Алекcеевна, Рудакoв Олег Бoриcoвич, Харитoнoв Евгений Игoревич.

Изoбретение oтнocитcя к маcлoжирoвoй прoмышленнocти. Спocоб включает cтадию пробоподготовки, заключающейcя в экcтрагировании в течение 15 минут из раcтительного маcла антиокcидантов водно-изопропанольным раcтвором аммиака c концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3 в cоотношении 1:1, центрифугировании, добавлении к изопропанольной фазе бидиcтиллированной воды, подкиcленной cерной кислотой до рН 2-3, и сульфата аммония до насыщения раствора, повторном экстрагировании и центрифугировании, отборе верхнего слоя и его хроматиграфировании на жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и определении содержания антиоксиданта по формуле: с=100 c0/R r, где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %. Изобретение позволяет понизить предел обнаружения, повысить селективность и расширить область применения. 3 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для аналитического контроля содержания химических соединений в растительных маслах.

Технический результат заключается в понижении предела обнаружения, достижении селективности при определении антиоксидантов фенольного типа.

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле осуществляют следующим образом.

Отбирают пробу анализируемого растительного масла, смешивают ее с водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3 в соотношении 1:1, экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин. Полученный раствор центрифугируют, верхнюю изопропанольную фазу отделяют, добавляют бидистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН ~ 2-3, и сульфат аммония для получения насыщенного раствора. Затем экстрагируют на вибросмесителе в течение 15 мин, а после экстракции центрифугируют. Верхний слой центрифугата отбирают и хроматографируют на типовом жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом ВЭЖХ.

По абсолютной калибровочной зависимости S=КСо, где S - аналитический сигнал детектора, мВ·с; К - градуировочный коэффициент; сo - концентрация антиоксидантов фенольного типа в экстракте, рассчитывают концентрацию сo, а содержание в исходной пробе определяют по формуле:

c=100co/R r,

где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %.

Степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт рассчитывают по формуле:

R=100D/(D+r),

где D - коэффициент распределения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт; r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В таблице 1 приводятся коэффициенты распределения и степени извлечения антиоксидантов.

Таблица 1

Коэффициенты распределения и степени извлечения антиоксидантов из водно-солевого раствора сульфата аммония изопропиловым спиртом

Антиоксидант

D

R,%

фенол

530

97

о-трет-бутилфенол

750

98

4-метил-2,6-ди-трет-бутилфенол (ионол)

810

98

Достоверность полученных результатов проверяли методом «введено-найдено» (табл.2).

Таблица 2

Результаты определения фенола, крезолов, о-трет-бутилфенола и ионола в исследуемой пробе

Введено, мг/дм3

Найдено, мг/дм3

±

Sr

W, %

фенол

 

 

 

 

1.00

1,05

0,05

0,044

4,8

0.10

0,09

0,007

0,006

7,7

о-трет-бутилфенол

 

 

 

 

1.00

0,98

0,04

0,035

4,1

0.10

0,11

0,006

0,005

5,5

ионол

 

 

 

 

1.00

0,97

0,03

0,026

3,1

0.10

0,09

0,004

0,004

4.5

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице 3.

Таблица 3

Критерий оценки

Известный способ

Предлагаемый способ

Предел обнаружения, мг/дм3

200

0.02

Селективность

Предусматривает определение только ионола

Позволяет селективно определять ионол, фенол, о-трет-бутилфенол

Предлагаемый способ определения антиоксидантов фенольного типа наиболее эффективен при применении предварительной пробоподготовки, заключающейся в извлечении из растительного масла антиоксидантов водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5-7,0 моль/дм3. При уменьшении концентрации аммиака не достигается значение рН, при котором происходит полная реэкстракция ионола из масла в органическую фазу. Увеличение концентрации аммиака невозможно из-за ограниченности его растворения в воде.

Для хроматографического анализа водно-изопропанольную фазу подкисляют до рН ~ 2-3. Повышение рН приводит к снижению степени извлечения, в сильно кислой среде усложняются условия хроматографического анализа.

Предлагаемое техническое решение позволяет:

- значительно снизить предел обнаружения;

- повысить селективность;

- расширить область применения.


Формула изобретения

Способ определения антиоксидантов фенольного типа в растительном масле физико-химическим методом, отличающийся тем, что включает стадию пробоподготовки, заключающейся в экстрагировании в течение 15 мин из растительного масла антиоксидантов водно-изопропанольным раствором аммиака с концентрацией 6,5 - 7,0 моль/дм3 в соотношении 1:1, центрифугировании, добавлении к изопропанольной фазе бидистиллированной воды, подкисленной серной кислотой до рН 2-3 и сульфата аммония до насыщения раствора, повторном экстрагировании и центрифугировании, отборе верхнего слоя и его хроматографировании на жидкостном хроматографе с УФ-детектором при длине волны 270-274 нм обращенно-фазовым методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и определении содержания антиоксиданта по формуле

с=100 со/R r,

где с - концентрация антиоксиданта в масле, мг/ дм3; сo - его концентрация в экстракте, мг/дм3; r - соотношение исходных объемов масла и органической фазы; R - степень извлечения антиоксиданта в системе водно-солевой раствор - изопропиловый спирт, %.

Кол-во просмотров: 9510
На правах рекламы